Seemnekristallide ettevalmistamise protsess ränikarbiidi üksikute kristallide kasvatamisel (2. osa)

2. Eksperimentaalne protsess

2.1 Kleepkile kõvenemine
Täheldati, et otse süsinikkile tekitamine või grafiitpaberiga sidumineSiC vahvlidliimiga kaetud põhjustas mitmeid probleeme:

1. Vaakumtingimustes kleepuv kile pealeSiC vahvlidtänu olulisele õhueraldusele tekkis katlakivi välimus, mille tulemuseks on pinna poorsus. See ei võimaldanud liimikihtidel pärast karboniseerimist korralikult kleepuda.

2. Liimimise ajal,vahveltuleb ühe hooga grafiitpaberile asetada. Ümberpaigutamise korral võib ebaühtlane rõhk vähendada liimi ühtlust, mõjutades negatiivselt liimimise kvaliteeti.

3. Vaakumtöötlemisel põhjustas õhu eraldumine liimikihist koorumist ja arvukate tühimike moodustumist kleepkihi sees, mille tulemusena tekkisid nakkumise defektid. Nende probleemide lahendamiseks kuivatage liim eelnevaltvahvli omaPärast tsentrifuugimist on soovitatav pind liimida kuumutusplaadiga.

2.2 Karboniseerimisprotsess
Süsinikkile loomise protsessSiC seemne vahvelja selle sidumine grafiitpaberiga nõuab liimikihi karboniseerimist kindlal temperatuuril, et tagada tihe sidumine. Liimikihi mittetäielik karboniseerimine võib viia selle lagunemiseni kasvu ajal, vabastades lisandeid, mis mõjutavad kristallide kasvu kvaliteeti. Seetõttu on liimikihi täieliku karboniseerumise tagamine suure tihedusega liimimise jaoks ülioluline. Selles uuringus uuritakse temperatuuri mõju liimi karboniseerumisele. Sellele kanti ühtlane fotoresisti kihtvahvelpinnale ja asetatakse vaakumi all olevasse toruahju (<10 Pa). Temperatuur tõsteti eelseadistatud tasemele (400 ℃, 500 ℃ ja 600 ℃) ja hoiti karboniseerumise saavutamiseks 3–5 tundi.

Näidatud katsed:

Temperatuuril 400 ℃ 3 tunni pärast ei karboniseerunud kleepuv kile ja tundus tumepunane; 4 tunni pärast olulisi muutusi ei täheldatud.
Temperatuuril 500 ℃ muutus 3 tunni pärast kile mustaks, kuid lasi siiski valgust läbi; 4 tunni pärast olulisi muutusi ei toimu.
Temperatuuril 600 ℃ muutus kile 3 tunni pärast mustaks ilma valguse läbilaskvuseta, mis näitab täielikku karboniseerumist.
Seega peab sobiv liimimistemperatuur olema ≥600 ℃.

2.3 Liimi pealekandmise protsess
Liimkile ühtlus on kriitiline näitaja liimi pealekandmisprotsessi hindamisel ja ühtlase nakkekihi tagamisel. Selles jaotises uuritakse optimaalset tsentrifuugimise kiirust ja katmisaega erinevate kleepkihtide paksuste jaoks. Ühtsus
Kile paksus u on defineeritud kui kile minimaalse paksuse Lmin ja maksimaalse kile paksuse Lmax suhe kasuliku pindala kohta. Kile paksuse mõõtmiseks valiti vahvlil viis punkti ja arvutati ühtlus. Joonis 4 illustreerib mõõtmispunkte.

SiC ühe kristalli kasv (4)

SiC vahvli ja grafiitkomponentide vaheliseks suure tihedusega sidumiseks on eelistatud liimkile paksus 1–5 µm. Valiti 2 µm kilepaksus, mida saab kasutada nii süsinikkile valmistamisel kui ka vahvli/grafiitpaberi sidumisprotsessidel. Karboniseeriva liimi optimaalsed tsentrifuugimise parameetrid on 15 s kiirusel 2500 p/min ja liimimisliimi puhul 15 s kiirusel 2000 p/min.

2.4 Liimimisprotsess
SiC vahvli sidumisel grafiit/grafiitpaberiga on ülioluline täielikult eemaldada sidekihist õhk ja karboniseerimisel tekkivad orgaanilised gaasid. Gaasi mittetäieliku eemaldamise tagajärjeks on tühimikud, mis põhjustavad mittetiheda sidekihi. Õhku ja orgaanilisi gaase saab evakueerida mehaanilise õlipumba abil. Esialgu tagab mehaanilise pumba pidev töötamine vaakumkambri piiri saavutamise, võimaldades õhu täielikku eemaldamist sidekihist. Temperatuuri kiire tõus võib takistada gaasi õigeaegset eemaldamist kõrgel temperatuuril karboniseerimisel, moodustades sidekihis tühimikud. Kleepumisomadused näitavad märkimisväärset gaasieraldumist temperatuuril ≤120 ℃, stabiliseerudes sellest temperatuurist kõrgemal.

Liimimise ajal rakendatakse välist survet, et suurendada kleepuvat kile tihedust, hõlbustades õhu ja orgaaniliste gaaside väljutamist, mille tulemuseks on suure tihedusega sidekiht.

Kokkuvõttes töötati välja joonisel 5 näidatud sidumisprotsessi kõver. Spetsiifilise rõhu all tõstetakse temperatuur gaasi väljutamise temperatuurini (~120 ℃) ​​ja hoitakse, kuni gaasi väljastamine on lõppenud. Seejärel tõstetakse temperatuur karboniseerimistemperatuurini, hoitakse seda vajaliku aja jooksul, millele järgneb loomulik jahutamine toatemperatuurini, rõhu vabastamine ja liimitud vahvli eemaldamine.

SiC ühe kristalli kasv (5)

Vastavalt jaotisele 2.2 tuleb kleepuvat kilet karboniseerida temperatuuril 600 ℃ üle 3 tunni. Seetõttu on sidumisprotsessi kõveras T2 seatud väärtusele 600 ℃ ja t2 väärtusele 3 tundi. Tabelites 2-4 on näidatud sidumisprotsessi kõvera optimaalsed väärtused, mis on määratud ortogonaalsete katsetega, milles uuritakse sidumisrõhu, esimese etapi kuumutamisaja t1 ja teise astme kuumutamisaja t2 mõju sidumistulemustele.

SiC ühe kristalli kasv (6)

SiC Single Crystal Growth (7)

SiC Single Crystal Growth (8)

Näidatud tulemused:

Ühendusrõhul 5 kN mõjutas kuumutamisaeg sidumist minimaalselt.
10 kN juures vähenes sidekihi tühipind pikema esimese astme kuumutamisega.
15 kN juures vähendas esimese astme kuumutamise pikendamine märkimisväärselt tühimikke, kõrvaldades need lõpuks.
Teise astme kuumutamisaja mõju sidumisele ei olnud ortogonaalsetes testides ilmne. Fikseerides sidumisrõhu väärtusele 15 kN ja esimese astme kuumutamisajaks 90 minutiks, andsid teise etapi kuumutamisajad 30, 60 ja 90 minutiga kõik tühjad tihedad sidekihid, mis näitab, et teise etapi kuumutamisaeg oli lõppenud. liimimisele väike mõju.

Sidumisprotsessi kõvera optimaalsed väärtused on: sidumisrõhk 15 kN, esimese astme kuumutamisaeg 90 min, esimese etapi temperatuur 120 ℃, teise astme kuumutamise aeg 30 min, teise etapi temperatuur 600 ℃ ja teise astme kuumutusaeg 3 tundi.

 

Postitusaeg: juuni-11-2024