SiC ühekristalli kasutamise kiire kasvCVD-SiC hulgiAllikas sublimatsioonimeetodi kaudu
Kasutades taaskasutatudCVD-SiC plokidSiC allikana kasvatati SiC kristalle PVT meetodi abil edukalt kiirusega 1, 46 mm / h. Kasvanud kristalli mikrotoru ja dislokatsioonitihedused näitavad, et vaatamata suurele kasvukiirusele on kristallide kvaliteet suurepärane.
Ränikarbiid (SiC)on laia ribalaiusega pooljuht, millel on suurepärased omadused kõrgepinge, suure võimsuse ja kõrge sagedusega rakenduste jaoks. Selle nõudlus on viimastel aastatel kiiresti kasvanud, eriti jõuliste pooljuhtide valdkonnas. Võimsuspooljuhtide rakendustes kasvatatakse SiC monokristalle kõrge puhtusastmega SiC allika sublimeerimisega temperatuuril 2100–2500 °C, seejärel rekristalliseeritakse idukristallideks, kasutades füüsikalise aurutranspordi (PVT) meetodit, millele järgneb töötlemine, et saada üksikkristalli substraadid vahvlitel. . TraditsiooniliseltSiC kristallidkasvatatakse PVT-meetodil kasvukiirusel 0,3–0,8 mm/h, et kontrollida kristallilisust, mis on suhteliselt aeglane võrreldes teiste pooljuhtrakendustes kasutatavate monokristallmaterjalidega. Kui SiC kristalle kasvatatakse suure kasvukiirusega PVT meetodil, ei ole välistatud kvaliteedi halvenemine, sealhulgas süsiniku lisamine, vähenenud puhtus, polükristalliline kasv, terade piiride moodustumine ning dislokatsiooni- ja poorsusdefektid. Seetõttu ei ole ränikarbiidi kiiret kasvu välja töötatud ja ränikarbiidi aeglane kasvukiirus on olnud ränikarbiidi substraatide tootlikkuse peamiseks takistuseks.
Teisest küljest on hiljutised aruanded ränikarbiidi kiire kasvu kohta kasutanud PVT-meetodi asemel kõrgtemperatuurse keemilise aurustamise-sadestamise (HTCVD) meetodeid. HTCVD meetod kasutab reaktoris SiC allikana Si ja C-d sisaldavat auru. HTCVD-d ei ole veel ränikarbiidi suuremahuliseks tootmiseks kasutatud ja see nõuab turustamiseks täiendavat uurimis- ja arendustegevust. Huvitav on see, et isegi suure kasvukiirusega ∼ 3 mm/h saab HTCVD meetodil hea kristallikvaliteediga SiC monokristalle kasvatada. Vahepeal on SiC komponente kasutatud pooljuhtprotsessides karmides keskkondades, mis nõuavad äärmiselt kõrge puhtusastmega protsesside juhtimist. Pooljuhtprotsessi rakenduste jaoks valmistatakse ~99,9999% (∼6N) puhtusega SiC komponendid tavaliselt CVD-meetodil metüültriklorosilaanist (CH3Cl3Si, MTS). Vaatamata CVD-SiC komponentide kõrgele puhtusastmele on need aga pärast kasutamist ära visatud. Hiljuti on kasutuselt kõrvaldatud CVD-SiC komponente peetud kristallide kasvatamise ränikarbiidi allikateks, kuigi kristallide kasvuallika kõrgete nõudmiste täitmiseks on endiselt vaja mõningaid taastamisprotsesse, sealhulgas purustamist ja puhastamist. Selles uuringus kasutasime SiC kristallide kasvatamise allikana materjalide ringlussevõtuks kasutuselt kõrvaldatud CVD-SiC plokke. Üksikute kristallide kasvatamiseks mõeldud CVD-SiC plokid valmistati kontrollitud suurusega purustatud plokkidena, mis erinesid oluliselt oma kuju ja suurusega võrreldes PVT protsessis tavaliselt kasutatavast kaubanduslikust SiC pulbrist, mistõttu eeldati, et SiC monokristallide kasvu käitumine on oluliselt erinev. erinev. Enne SiC monokristallide kasvukatsete läbiviimist viidi kõrge kasvukiiruse saavutamiseks läbi arvutisimulatsioonid ja termiline tsoon konfigureeriti vastavalt üksikkristallide kasvu jaoks. Pärast kristallide kasvatamist hinnati kasvatatud kristalle ristlõike tomograafia, mikro-Ramani spektroskoopia, kõrge eraldusvõimega röntgendifraktsiooni ja sünkrotroni valge kiire röntgeni topograafia abil.
Joonisel 1 on näidatud selles uuringus SiC kristallide PVT kasvatamiseks kasutatud CVD-SiC allikas. Nagu sissejuhatuses kirjeldatud, sünteesiti CVD-SiC komponendid MTS-ist CVD-protsessiga ja kujundati mehaanilise töötlemise teel pooljuhtide kasutamiseks. N oli CVD-protsessis legeeritud, et saavutada pooljuhtprotsessi rakenduste juhtivus. Pärast pooljuhtprotsessides kasutamist purustati CVD-SiC komponendid, et valmistada allikas ette kristallide kasvatamiseks, nagu on näidatud joonisel 1. CVD-SiC allikas valmistati plaatidena, mille keskmine paksus oli ∼ 0,5 mm ja osakeste keskmine suurus 49,75 mm.
Joonis 1: CVD-SiC allikas, mis on valmistatud MTS-põhise CVD protsessiga.
Kasutades joonisel 1 näidatud CVD-SiC allikat, kasvatati SiC kristalle PVT meetodil induktsioonkuumutusahjus. Temperatuurijaotuse hindamiseks termilises tsoonis kasutati kaubanduslikku simulatsioonikoodi VR-PVT 8.2 (STR, Serbia Vabariik). Termotsooniga reaktor modelleeriti 2D-teljesümmeetrilise mudelina, nagu on näidatud joonisel 2, selle võrgumudeliga. Kõik simulatsioonis kasutatud materjalid on toodud joonisel 2 ja nende omadused on toodud tabelis 1. Simulatsiooni tulemuste põhjal kasvatati SiC kristalle PVT meetodil temperatuurivahemikus 2250–2350°C Ar atmosfääris kl. 35 Torr 4 tundi. SiC seemnena kasutati 4° teljevälist 4H-SiC vahvlit. Kasvanud kristalle hinnati mikro-Ramani spektroskoopia (Witec, UHTS 300, Saksamaa) ja kõrge eraldusvõimega XRD (HRXRD, X'Pert-PROMED, PANalytical, Holland) abil. Lisandite kontsentratsioone kasvatatud SiC kristallides hinnati dünaamilise sekundaarse iooni massispektromeetria abil (SIMS, Cameca IMS-6f, Prantsusmaa). Kasvanud kristallide dislokatsioonitihedust hinnati Pohangi valgusallika sünkrotroni valge kiire röntgeni topograafia abil.
Joonis 2: PVT kasvu termilise tsooni diagramm ja võrgumudel induktsioonkuumutusahjus.
Kuna HTCVD ja PVT meetodid kasvatavad kristalle gaasi-tahke faasi tasakaalus kasvurindel, ajendas SiC edukas kiire kasv HTCVD meetodil selles uuringus väljakutseks SiC kiirele kasvule PVT meetodil. HTCVD meetod kasutab gaasiallikat, mis on kergesti vooluga juhitav, samas kui PVT meetod kasutab tahket allikat, mis voolu otseselt ei juhi. PVT-meetodil kasvufrondile pakutavat voolukiirust saab temperatuurijaotuse reguleerimise abil kontrollida tahke allika sublimatsioonikiirusega, kuid temperatuurijaotuse täpset juhtimist praktilistes kasvusüsteemides pole lihtne saavutada.
Lähtetemperatuuri tõstmisega PVT reaktoris saab SiC kasvukiirust suurendada, suurendades allika sublimatsioonikiirust. Kristallide stabiilse kasvu saavutamiseks on temperatuuri reguleerimine kasvurindel ülioluline. Kasvukiiruse suurendamiseks ilma polükristalle moodustamata tuleb kasvurindel saavutada kõrge temperatuurigradient, nagu näitab SiC kasv HTCVD meetodi abil. Ebapiisav vertikaalne soojusjuhtivus korgi tagaküljele peaks hajutama kasvufrondile kogunenud soojuse soojuskiirguse kaudu kasvupinnale, põhjustades liigsete pindade moodustumist, st polükristallilist kasvu.
Nii massiülekande kui ka ümberkristallimise protsessid PVT-meetodil on väga sarnased HTCVD meetodiga, kuigi need erinevad SiC allika poolest. See tähendab, et SiC kiire kasv on saavutatav ka siis, kui SiC allika sublimatsioonikiirus on piisavalt kõrge. Kvaliteetsete SiC monokristallide saavutamine kõrgetes kasvutingimustes PVT-meetodi abil on aga mitmeid väljakutseid. Kaubanduslikud pulbrid sisaldavad tavaliselt väikeste ja suurte osakeste segu. Pinnaenergia erinevuste tõttu on väikestel osakestel suhteliselt kõrge lisandite kontsentratsioon ja nad sublimeeruvad enne suuri osakesi, mis põhjustab kristalli varases kasvufaasis kõrge lisandite kontsentratsiooni. Lisaks, kuna tahke SiC laguneb kõrgetel temperatuuridel auruliikideks nagu C ja Si, SiC2 ja Si2C, tekib PVT meetodis ränikarbiidi allika sublimeerumisel paratamatult tahket C. Kui moodustunud tahke aine C on piisavalt väike ja kerge, võivad kiire kasvu tingimustes väikesed C-osakesed, mida tuntakse kui "C-tolm", transportida kristalli pinnale tugeva massiülekandega, mille tulemuseks on kandmised kasvanud kristallidesse. Seetõttu tuleks metalli lisandite ja C-tolmu vähendamiseks reguleerida ränikarbiidi allika osakeste suurust tavaliselt alla 200 μm ja kasvukiirus ei tohiks ületada ∼ 0,4 mm/h, et säilitada aeglane massiülekanne ja välistada hõljumine. C tolm. Metalli lisandid ja C-tolm põhjustavad kasvanud SiC kristallide lagunemist, mis on peamised takistused ränikarbiidi kiirele kasvule PVT-meetodi abil.
Selles uuringus kasutati purustatud CVD-SiC allikaid ilma väikeste osakesteta, mis kõrvaldas ujuva C-tolmu tugeva massiülekande korral. Seega kavandati termilise tsooni struktuur mitmefüüsikalise simulatsioonipõhise PVT-meetodi abil, et saavutada SiC kiire kasv, ning simuleeritud temperatuurijaotus ja temperatuurigradient on näidatud joonisel 3a.
Joonis 3: (a) temperatuurijaotus ja temperatuurigradient PVT-reaktori kasvufrondi lähedal, mis on saadud lõplike elementide analüüsiga, ja (b) vertikaalne temperatuurijaotus piki telgsümmeetrilist joont.
Võrreldes tüüpiliste termilise tsooni seadistustega SiC kristallide kasvatamiseks kasvukiirusega 0,3–0,8 mm/h väikese temperatuurigradiendi juures, mis on alla 1 °C/mm, on selle uuringu termilise tsooni seadistustel suhteliselt suur temperatuurigradient ∼ 3,8 °C/mm kasvutemperatuuril ~2268 °C. Temperatuurigradiendi väärtus selles uuringus on võrreldav SiC kiire kasvuga kiirusega 2,4 mm/h, kasutades HTCVD meetodit, kus temperatuurigradiendiks on seatud ~14 °C/mm. Joonisel 3b näidatud vertikaalse temperatuurijaotuse põhjal kinnitasime, et kasvufrondi lähedal ei olnud vastupidist temperatuurigradienti, mis võiks moodustada polükristalle, nagu on kirjeldatud kirjanduses.
PVT süsteemi kasutades kasvatati SiC kristalle CVD-SiC allikast 4 tundi, nagu on näidatud joonistel 2 ja 3. Tüüpiline SiC kristallide kasv kasvatatud ränikarbiidist on näidatud joonisel 4a. Joonisel 4a näidatud SiC kristalli paksus ja kasvukiirus on vastavalt 5,84 mm ja 1,46 mm/h. Uuriti ränidioksiidi allika mõju joonisel 4a näidatud kasvatatud SiC kristallide kvaliteedile, polütüübile, morfoloogiale ja puhtusele, nagu on näidatud joonistel 4b-e. Joonisel fig 4b kujutatud ristlõike tomograafia pilt näitab, et kristallide kasv oli suboptimaalsete kasvutingimuste tõttu kumera kujuga. Mikro-Ramani spektroskoopia joonisel fig 4c tuvastas aga kasvatatud kristalli 4H-SiC ühefaasilisena ilma polütüüpsete lisanditeta. Röntgenkiirguse õõtsumiskõvera analüüsist saadud piigi (0004) FWHM väärtus oli 18,9 kaaresekundit, mis kinnitab samuti head kristallide kvaliteeti.
Joonis 4: (a) Kasvatatud SiC kristall (kasvukiirus 1,46 mm/h) ja selle hindamistulemused (b) ristlõike tomograafia, (c) mikro-Ramani spektroskoopia, (d) röntgenkiirte kõvera abil ja ( e) röntgen topograafia.
Joonisel 4e on kujutatud valge kiire röntgeni topograafia, mis tuvastab kriimustused ja keermestamise nihestused kasvanud kristalli poleeritud vahvlil. Kasvanud kristalli dislokatsioonitiheduseks mõõdeti ∼ 3000 ea/cm², mis on veidi kõrgem kui seemnekristalli dislokatsioonitihedus, mis oli ~2000 ea/cm². Kasvanud kristallil on suhteliselt madal dislokatsioonitihedus, mis on võrreldav kaubanduslike vahvlite kristallide kvaliteediga. Huvitav on see, et SiC kristallide kiire kasv saavutati PVT-meetodil purustatud CVD-SiC allikaga suure temperatuurigradiendi all. B, Al ja N kontsentratsioonid kasvanud kristallides olid vastavalt 2,18 × 1016, 7,61 × 1015 ja 1,98 × 1019 aatomit/cm3. P kontsentratsioon kasvanud kristallis oli alla tuvastamispiiri (<1,0 × 1014 aatomit/cm3). Lisandite kontsentratsioonid olid laengukandjate jaoks piisavalt madalad, välja arvatud N, mis oli CVD protsessi käigus tahtlikult legeeritud.
Kuigi kristallide kasv selles uuringus oli kaubanduslikke tooteid arvestades väikesemahuline, on kiire SiC kasvu edukal demonstreerimisel hea kristallide kvaliteediga CVD-SiC allika abil PVT meetodi abil märkimisväärne mõju. Kuna CVD-SiC allikad on vaatamata nende suurepärastele omadustele kulutõhusad kasutuselt kõrvaldatud materjalide ümbertöötlemisel, eeldame nende laialdast kasutamist paljulubava ränikarbiidi allikana ränikarbiidi pulbri allikate asendamiseks. CVD-SiC allikate kasutamiseks SiC kiireks kasvuks on vaja optimeerida temperatuuri jaotust PVT-süsteemis, mis tekitab tulevaste uuringute jaoks täiendavaid küsimusi.
Järeldus
Selles uuringus saavutati edukas demonstratsioon SiC kristallide kiire kasvu kohta, kasutades purustatud CVD-SiC plokke kõrge temperatuuri gradiendi tingimustes PVT meetodi abil. Huvitaval kombel saavutati SiC kristallide kiire kasv, asendades SiC allika PVT meetodiga. Eeldatakse, et see meetod suurendab oluliselt SiC monokristallide suuremahulist tootmist, vähendades lõppkokkuvõttes SiC substraatide ühikuhinda ja soodustades suure jõudlusega toiteseadmete laialdast kasutamist.
Postitusaeg: 19. juuli 2024